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凍干機板層降溫速率的影響

更新日期：2025-07-17 11:24:56
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冷凍干燥就是一個去水分的升華過程，因此，物理學定義，水必須要先進行冷凍成為固態(tài)，而在冷凍干燥過程中，當含有溶質(zhì)的產(chǎn)品在初級干燥階段超過一定溫度時，通常會發(fā)生塌陷，這個溫度就是屬于特定于產(chǎn)品的關鍵溫度，如果我不知道這個關鍵溫度，那么很難確定凍干周期中所須使用的理想板層溫度和工作壓力。
此外還注意到，即使組分正確的凍干產(chǎn)品在初次干燥沒有出現(xiàn)塌陷，也有可能出現(xiàn)影響二次干燥的效果，即產(chǎn)品相關水的解析。還可注意到，在崩塌的情況下，由美拉德反應（Maillard reactions）引起的凍干物輕微著色，比如說產(chǎn)品輕微焦糖化，這顯然也是不可取的。
在理解凍干工藝時，以及探索分析引起產(chǎn)品外觀缺陷的原因前，首先要了解3個基本的關鍵溫度定義：
  • 共晶點溫度TEU
  • 玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度Tg' 和塌陷溫度TC
     
 
TEU僅體現(xiàn)于晶形產(chǎn)品，而Tg'表征了無定形（非晶形）產(chǎn)品。常注意到，很多人將“共晶點溫度”一詞用來表達凍干工藝中的關鍵臨界溫度；但根據(jù)經(jīng)驗，在大多數(shù)情況下，在實驗室分析100種產(chǎn)品中，可能只有一種顯示結(jié)晶特性（概率而言），因此這種語言表達顯然不夠準確。概率角度講，我們不如默認是Tg'，即玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度是更常見的關鍵溫度，而非共晶點溫度。
沒有必要精確地知道晶體和非晶體之間的區(qū)別。用一個形象比喻來說，如果我收到一組堆疊整齊的磚塊，那么就是晶形；但我把磚隨便倒在花園里，即使每一塊磚都保持獨立形狀，但它們的組合也是無定形（非晶形）的。

簡述凍干工藝的關鍵溫度

如果產(chǎn)品是結(jié)晶的，那么就會有TEU，如果產(chǎn)品的溫度在初次干燥過程中超過TEU，我們將稱為共晶熔化eutectic melting, 如同搭建的“磚墻”將突然倒塌。而現(xiàn)實中，瓶子里的產(chǎn)品更像鍋里的焦糖，可能在灌裝液面的容器邊緣出現(xiàn)滴沫，這是周期過程中部分沸騰的跡象。

簡述凍干工藝的關鍵溫度

如果產(chǎn)品是無定形的（最常見的情況），那么則會有Tg'，其將涉及到粘性流動viscous flow。即產(chǎn)品會隨著溫度的升高而軟化，就像一塊正在拉伸的造型粘土一樣；它將逐漸伸展，直到可能斷裂。例如，產(chǎn)品會出現(xiàn)凍干餅直徑的非常規(guī)收縮。

由此可見，如同定義粘土何時開始軟化拉伸一樣，定義Tg' 不像測量共晶點溫度那樣，其可能會根據(jù)測量方法和設備的選擇，而出現(xiàn)輕微范圍內(nèi)的變化。但無論如何界定，如果產(chǎn)品有崩塌，必然發(fā)生在Tg'值之后。即粘土的結(jié)構(gòu)阻力已無法繼續(xù)維持整體形態(tài)，斷裂才會出現(xiàn)。因此在分析確定Tg'的同時，應獲得Tc 的相關信息，而崩塌溫度Tc，其必然等于或高于Tg'，這對確定初次干燥時板層的最高允許溫度有重要幫助。

預凍步驟Freezing 通常是凍干機開始冷凍干燥周期的第一個“工藝”步驟，在這個過程中，制品被降溫冷凍，從而將產(chǎn)品中的溶液從液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)，為后期的升華干燥創(chuàng)造初始條件。對于預凍步驟有兩個目標會被考慮，即（階段/最終）目標溫度和到達此目標溫度的時間，而二者可以轉(zhuǎn)化為預凍速率。

凍干機板層降溫速率的影響

而預凍之所以關鍵，不僅是由于預凍需要實現(xiàn)制品從液態(tài)轉(zhuǎn)變固態(tài)的關鍵溫度的過冷，而且拋開一些不可控的因素，其速度及過冷程度還可能會影響到冰晶的形態(tài)，而冰晶形態(tài)又會影響一次干燥，乃至產(chǎn)品的質(zhì)量。

冰晶形態(tài)

很多“教科級”資料都會提到，快速冷卻 Rapid cooling導致生成“小”冰晶，而緩慢冷卻Slow cooling導致形成“大”冰晶。簡單的理解就是，快速冷卻讓水在措手不及的情況下過冷，當反應過來時已被凍上，由于時間緊迫，冰晶無法實現(xiàn)“大團結(jié)”，因此冰晶小。冰晶大小決定了干燥固體中空隙的大小，因此小冰晶造成了狹小的水汽升華通道，增加了升華阻力，從而導致需要更長的初級干燥時長來去除結(jié)晶水。反之，緩慢冷卻帶了相反的效果。

產(chǎn)品質(zhì)量

首先是速率對冰晶形態(tài)作用的延伸，冰晶大小會直接影響到比表面積的大小，例如蛋白質(zhì)溶液，冷凍會產(chǎn)生冰-水界面，蛋白質(zhì)會被吸附在這個界面上，從而破壞其天然折疊狀態(tài)。伴隨而來的二級和三級結(jié)構(gòu)的損失可導致表面誘導變性。但緩慢冷凍也有可能增加對蛋白質(zhì)的損害，例如隨著水結(jié)晶，相分離的可能性增加，而緩慢冷凍提供了足夠的時間暴露于高濃度的不同化學物質(zhì)、pH值變化、相分離。

其次，冷凍可能會因多種原因（例如溶液效應、細胞外結(jié)冰、脫水）而損害細胞，但細胞內(nèi)結(jié)冰是最重要的原因，細胞內(nèi)的冰形成增加了細胞內(nèi)電解質(zhì)的濃度，進而影響了可參與穩(wěn)定細胞內(nèi)酶天然狀態(tài)的離子相互作用，通常在高冷卻速率下，當細胞不能保持與環(huán)境的滲透平衡時，細胞內(nèi)結(jié)冰。細胞內(nèi)冰晶也許會直接對細胞超微結(jié)構(gòu)造成機械損傷，或者細胞也會受到冰形成引起的體積膨脹的影響。（Wolfe, J. and G. Bryant, Cellular cryobiology: thermodynamic and mechanical effects. International Journal of Refrigeration, 2001; 24(5): 438-450.）

凍干機板層降溫速率的影響

很顯然，上面提到的冷卻速度是基于理想熱力條件下，針對制品而言的，并不應該簡單地歸結(jié)于凍干機板層里硅油溫度的降溫快慢。例如，同樣的凍干機板層降溫速率，面對不同的制品、不同的盛裝形式、不同的灌裝/裝載量、不同的制品初始溫度，所帶來的制品本身降溫效果也是不同的。

但現(xiàn)實又無法回避，如果制品不是選擇離線冷凍設備進行速凍，那么制品溫度降低更多是依靠凍干機的板層溫度變化來實現(xiàn)、控制。曾有朋友問，很多文章會以1°C/分鐘為一個快慢的分界線（這里不討論這個值的定義是否有道理），但為何很多凍干機的URS中板層降溫指標不用速率表示，而用溫度區(qū)間和時間表示，例如 “從20℃到 -40℃的時間應≤ 60分鐘“，”而非“1°C/分鐘”。個人理解，首先凍干機的指標多為空載指標，在測試其性能時，無需進行“線性”斜率控制，而是查看設備的性能邊界在哪里。而常規(guī)制冷系統(tǒng)性能由于受很多因素影響，不是一個線性表現(xiàn)，溫度越低速率越慢，所以僅對于空載設備進行性能確認，目的是了解其邊界。

因為，設備的性能邊界是很重要的，正是因為其極限降溫曲線不是線性的，其最差表現(xiàn)將成為“木桶”的短板，影響所能實現(xiàn)的降溫曲線斜率；換句話說，如果凍干機板層在實際凍干工藝中，無法在“有需求”的溫度范圍內(nèi)保持恒定的冷卻速率，則將會給產(chǎn)品冷凍速率帶來額外不必要的影響因素。

例如，如果有工藝要求，期望板層以“1°C/分鐘”速率線性降至-50°C，那么對于一些常規(guī)工業(yè)級凍干機來說就是一件有挑戰(zhàn)的事情。如果要穩(wěn)定實現(xiàn)這樣要求，就要拓展設備的性能邊界，可能需要對凍干設備進行系統(tǒng)配置的變化。

雖然說可控成核技術已經(jīng)出現(xiàn)了很多年，但未來一定時期內(nèi)想要全面工業(yè)化程度地普及，仍有很長的路要走。因此，從目前行業(yè)的現(xiàn)狀看，研究和依靠可控的冷凍速度，仍是形成適當冰晶體結(jié)構(gòu)，進行優(yōu)化升華過程的主要手段。
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